紫外可見分光光度計是實驗室普及率很高的一種光譜儀器了 ,由於靈敏度高 、選擇性好 、準確度高 、適用濃度範圍廣 ,主要是分析成本低 、操作簡便 、快速得到廣泛的應用 ,長期在分析領域扮演很重要的角色 。日常操作中會因為一些故障影響使用而煩惱 ,今天AG亞洲國際官網小編就總結下紫外可見分光光度計常見的故障 、原因及處置方法 。
原因:氘燈壽命到期(此種原因幾率zui高) 。
檢查:燈絲電壓 、陽極電壓均有 ,燈絲也可能未斷(可看到燈絲發紅) 。
處置:更換氘燈 。
原因:鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率zui高) 。
檢查:鎢燈兩端有工作電壓 ,但燈不亮;取下鎢燈用萬用表電阻檔檢測 。
處置:更換新鎢燈 。
原因:沒有點燈電壓 。
檢查:保險絲被熔斷 。
處置:更換保險絲 ,(如更換後再次燒斷則要檢查供電電路) 。
原因:氘燈起輝電路故障 。
檢查:氘燈在起輝的過程中 ,一般是燈絲先要預熱數秒鍾 ,然後燈的陽極與陰極間才可起輝放電 ,如果燈在起輝的開始瞬間燈內閃動一下或連續閃動 ,並且更換新的氘燈後依然如此 ,有可能是起輝電路有故障 ,燈電流調整用的大功率晶體管損壞的幾率zui大 。
處置:需要專業人士修理 。
原因:沒做空白記憶 、樣品的吸光值小於空白參比液。
檢查:將參比液與樣品液調換位置便知 。
處置:做空白記憶 、調換參比液或用參比液配置樣品溶液 。
具體表示:樣品室內無任何物品的情況下 ,全波長範圍內基線噪聲大
原因:光源鏡位置不正確 、石英窗表麵被濺射上樣品 。
檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央?石英窗上有無汙染物?
處置:重新調整光源鏡的位置 ,用乙醇清洗石英窗 。
具體表現是:本應疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到;
原因:狹縫設置過窄而掃描速度過快 ,造成檢測器響應速度跟不上 ,從而失去應測到的信號;按常理 ,一定的狹縫寬度要對應一定範圍的掃描速度;或者狹縫設置得過寬 ,使儀器的分辨率下降 ,將小峰融合在大峰裏了 。
檢查:放慢掃描速度看一看或將狹縫設窄;
處置:將掃描速度 、狹縫寬窄 、時間常數三者擬合成一個zui優化的條件;
具體表現:樣品室內無任何物品的情況下 ,僅僅是紫外區的基線噪聲大 。
原因:氘燈老化 、光學係統的反光鏡表麵劣化 、濾光片出現結晶物 。
檢查:可見區的基線較為平坦 ,斷電後打開儀器的單色器及上蓋 ,肉眼可以觀察到光柵 、反光鏡表麵有一層白色霧狀物覆蓋在上麵;如果光學係統正常 ,zui大的可能是氘燈老化 ,可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷 。
處置:更換氘燈 、用火棉膠粘取鏡麵上的汙物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經驗者來實施);清洗比色皿 ,更換空白溶液;
原因:波長傳動機構產生位移 。
檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準確。
處置:對於高檔儀器而言處理手段相對簡單 ,使用儀器固有的自動校正功能即可;而對於相對簡單的儀器 ,這種調整則需要專業人員來進行了 。
原因:排除儀器本身的原因外 ,zui大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡易的單光束儀器中 ,樣品池架一般為推拉式的 ,有時重複推拉不在同一個位置上 。
檢查:更換一種穩定的試樣判定 。
處置:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠 。
原因:沒有任何光束照射到樣品室內 。
檢查:將波長設定為530nm ,狹縫盡量開到zui寬檔位 ,在黑暗的環境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處 ,觀察白紙上有無綠光斑影像 。
處置:檢查光源鏡是否轉到位 ,雙光束儀器的切光電機是否轉動了(耳朵可以聽見電機轉動的聲音) 。
具體表現:做基線掃描或樣品掃描時 ,基線或信號有一個長時間段的負值或滿屏大噪聲
原因:濾光片飼服電機“失步” ,造成檔位錯位 ,國產電機尤甚 。
檢查:重新開機有可能回複 ,或打開單色器對照波長與濾光片的相對位置來檢查(注意:打開單色器時要保護檢測器不被強光刺激) 。
處置:更換飼服電機;
具體表現:當儀器波長固定在某個波長下時 ,吸光值信號上下擺動 ,特別是測量模式轉換為按鍵開關式的簡易儀器 。
原因:開關觸點因長期氧化所致造成接觸不良 。
檢查:用手加重力量按琴鍵時 ,吸光值隨之變化 。
處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點即可 。
具體原因:樣品室放入空白後做基線記憶 ,噪聲較大 ,紫外區尤甚 。
原因:比色皿表麵或內壁被汙染 、使用了玻璃比色皿或空白樣品對紫外光譜的吸收太強烈 ,使放大器超出了校正範圍 。
檢查:將波長設定為250nm ,先在不放任何物品的狀態下調零 ,然後將空比色皿插入樣品道一側 ,此時吸光值應小於0.07Abs;如果大於此值 ,有可能是比色皿不幹淨或使用了玻璃比色皿;同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大小 。
處置:更換比色皿;更換空白液 。